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在氣相色譜儀中如何進(jìn)樣才能有較好的重復(fù)性

 更新時(shí)間:2017-05-02 點(diǎn)擊量:3314
重復(fù)性是方法學(xué)驗(yàn)證的基本要求,也是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的常用手段。想讓一個(gè)氣相色譜儀具有較好的重復(fù)性應(yīng)該從以下三點(diǎn)來說:
*點(diǎn)就是氣相色譜儀儀器方面:
具備了良好的重復(fù)性十分有必要;
作為用戶,也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達(dá)到*狀態(tài);
zui基本的就是良好的進(jìn)樣系統(tǒng):
直接進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確的進(jìn)樣針,惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊,設(shè)計(jì)良好的洗針方式、吸樣方式與快速進(jìn)針等;
進(jìn)樣口的汽化效果,吹掃效果與分流效果要好:應(yīng)從襯管型號(hào),隔墊吹掃流量,分流流量,柱頭準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定;
色譜柱的質(zhì)量、檢測(cè)器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會(huì)影響峰面積。
第二點(diǎn)就是氣相色譜儀方法確立上:
一個(gè)設(shè)計(jì)再好的儀器,如果在使用時(shí)方法設(shè)立不當(dāng),也不會(huì)有良好的重復(fù)性。這個(gè)方法的設(shè)計(jì),包含的思路和原則比較多,說起來比較復(fù)雜……
簡(jiǎn)單來說應(yīng)具備以下特點(diǎn):
合適的進(jìn)樣方式(頂空還是直接進(jìn)樣)
正確的洗針溶劑
合適的分流比及隔墊吹掃
合適的色譜柱選用(不合適的固定相會(huì)導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)
合適的檢測(cè)器(C、H比例較高的用FID,鹵族元素比例高的用ECD,N、P較高的用NPD等等)
合適的尾吹流量
第三點(diǎn)就是氣相色譜儀設(shè)備維護(hù):
進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換
柱頭石墨密封圈是否變形
襯管O型圈的狀態(tài)
氣路系統(tǒng)的泄漏檢查
捕集肼和變色硅膠的更換
柱溫箱溫度的校驗(yàn)
色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等 
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